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型號:

連續(xù)流動反應(yīng)器

描述:近年來,隨著微反應(yīng)連續(xù)化學(xué)技術(shù)的普及,不少單位已經(jīng)采購了各類微反應(yīng)器并開始嘗試進(jìn)行相關(guān)實驗,在實驗過程中已經(jīng)總結(jié)了不少的經(jīng)驗,同時也遇到了不少的問題,對此,歐世盛公司針對流動化學(xué)的實驗室硬件及軟件做了大量的了解和開發(fā)工作,現(xiàn)將具體工作簡單總結(jié)如下。連續(xù)流動反應(yīng)器

  • 廠商性質(zhì)

    生產(chǎn)廠家
  • 更新時間

    2024-02-29
  • 訪問量

    3938
詳細(xì)介紹
品牌歐世盛產(chǎn)地國產(chǎn)
產(chǎn)品新舊全新

流動化學(xué)實驗室其主要功能應(yīng)著重考慮它的效率、安全及便捷性,針對這個思路我們通過與國內(nèi)外相關(guān)單位的大量交流、實驗,將實驗室的設(shè)備組成分解如下:

如圖所示,物料通過高壓輸液泵輸送到微反應(yīng)器中,在高壓密閉的微通道管路中,通過溫度控制,使合成反應(yīng)能夠快速完成并大大提高收率,背壓閥能夠人為控制反應(yīng)器內(nèi)壓力,物料在出口處通過在線檢測器檢測合成結(jié)果,經(jīng)過檢測后的產(chǎn)品可通過樣品采集器按預(yù)設(shè)的收集條件收集到不同的容器中。整個反應(yīng)系統(tǒng)可通過管理軟件實現(xiàn)自動控制,具有方法建立、模塊搭建、模塊參數(shù)設(shè)置,全反應(yīng)過程參數(shù)實時監(jiān)控,數(shù)據(jù)追溯,用戶管理及智能專家數(shù)據(jù)庫等功能,管理軟件可將整個反應(yīng)體系效率發(fā)揮出來。連續(xù)流動反應(yīng)器

1各個模塊存在的問題及解決辦法
1.1供料系統(tǒng)

在連續(xù)流中,供料系統(tǒng)的準(zhǔn)確性、 穩(wěn)定性、可靠性決定了能否完成反應(yīng),現(xiàn)有連續(xù)化設(shè)備中供料系統(tǒng)一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統(tǒng)的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩(wěn)定、耐壓高、運(yùn)行可靠、結(jié)構(gòu)簡單,成本較低等特點。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵,流量范圍0.001~500ml/min,壓力范圍0~40 MPa,可以滿足大部分體系供料需求。連續(xù)流動反應(yīng)器

性能參數(shù):

型號

DP-S10

DP-M10

DP-P10

DP-F10

流量范圍

0.001-10.000mL/min

耐壓

40MPa

40MPa

30MPa

2MPa

泵材料

316L

Monel k-500

PEEK

PTFE

流量準(zhǔn)確度

±0.5%

流量重復(fù)性

RSD≤0.3%

進(jìn)口管路

OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

出口管路

OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276管

控制方式

3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

通信接口

RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

尺寸(深×寬×高)mm

310×215×140(含泵頭)

輸入電壓

AC 198V-242V 80W

型號

DP-S50

DP-M50

DP-F50

流量范圍

0.001-50.0mL/min

耐壓

25MPa

25MPa

2MPa

泵材料

316L

Monel k-500

PTFE

流量準(zhǔn)確度

±1%

流量重復(fù)性

RSD≤0.5%

進(jìn)口管路

OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

出口管路

OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276

控制方式

3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

通信接口

RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

尺寸(深×寬×高)mm

330×230×150(含泵頭)

輸入電壓

AC 198V-242V 150W

 

型號

DP-S100

DP-M100

DP-F100

流量范圍

0.001-100.0mL/min

耐壓

25MPa

25MPa

2MPa

泵材料

316L

Monel k-500

PTFE

流量準(zhǔn)確度

±1%

流量重復(fù)性

RSD≤0.5%

進(jìn)口管路

OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

出口管路

OD 1/16"或1/8”, ID 0.03" 或1/16 PFA/316L/F276

控制方式

3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

通信接口

RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

尺寸(深×寬×高)mm

420×295×195(含泵頭)

輸入電壓

AC 198V-242V 500W

我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min。

但該泵對粘度高、微粒溶液體系等并不適用,還由于很多原料體系并不十分純凈,恒流泵的機(jī)械單向閥結(jié)構(gòu)會導(dǎo)致其長期供液時流量精度不準(zhǔn)的情況,高壓恒流輸液泵由于單向閥結(jié)構(gòu)的限制,會出現(xiàn)如下情況(1)不能處理長時間輸送格式試劑、有機(jī)鋰試劑、高濃度鹽溶液(鹽析出影響單向閥開啟閉合,大大降低了流量精度)(2)高壓體系下輸送物料精度下降(3)不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續(xù)化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應(yīng)用。 歐世盛為解決這一痛點在國內(nèi)推出了無閥雙頭高壓連續(xù)注射泵,雙注射泵無脈動交替運(yùn)行,無機(jī)械單向閥。該泵在連續(xù)反應(yīng)輸送物料過程中具有顯著的優(yōu)勢(1)可輸送高濃度鹽溶液(2)輸送高粘度液體(3)無機(jī)械單向閥輸送精度與體系壓力無關(guān)(4)可輸送納米顆粒及懸浮液(5)兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵,流量范圍0.001-100mL可選,可提供0-3Mpa的泵送壓力。 

HP-高壓注射泵性能參數(shù):

型號

HP-S10

HP-S50

HP-M50

HP-S100

HP-M100

驅(qū)動方式

雙注射泵

流量范圍

0.01-10.0mL/min

0.05-50.0mL/min

0.1-100.0mL/min

泵體材料

316L

316L

Monel k-500

316L

Monel k-500

耐壓

10MPa

6MPa

6MPa

2.5MPa

2.5Mpa

長期工作壓力

8MPa

4MPa

2MPa

每步注射量

0.8μm

 

小速度

0.15mm/min

 

大速度

320mm/min

 

流量準(zhǔn)確度

±0.5%

 

流量重復(fù)性

RSD≤0.3%

 

進(jìn)口管路

OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

 

出口管路

OD 1/8" ID 1/16" 或OD 1/16" ID 0.03" 316L/F276管

控制方式

3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

通信接口

RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

尺寸(深×寬×高)mm

410×260×360(含泵頭)

輸入電壓

AC 198V-242V 200W

LP-低壓注射泵性能參數(shù):

型號

LP-2

LP-10

LP-20

LP-50

流量范圍

0.001-2mL/min

0.005-50mL/min

0.01-20mL/min

0.1-50mL/min

單注射器內(nèi)體積

1mL

5mL

10mL

20mL

每步注射量

0.006μL

0.03μL

0.06μL

0.12μL

驅(qū)動方式

雙注射泵

泵材料

玻璃/PTFE/FEP

耐壓

0.6MPa

長期工作壓力

<0.3MPa

小速度

0.06mm/min

大速度

120mm/min

流量準(zhǔn)確度

±0.5%(滿量程)

流量重復(fù)性

RSD≤0.3%(滿量程)

進(jìn)口管路

OD 1/8" ID 1/16" PFA 管

出口管路

OD 1/8" ID 1/16" PFA管

控制方式

3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

通信接口

RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配)

尺寸(深×寬×高)mm

320×190×380(含泵頭)

輸入電壓

AC 198V-242V 120W

 

1.1       微反應(yīng)器

目前在國內(nèi)有多家制作加工微反應(yīng)器的企業(yè),樣式有板式、管式,材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規(guī)格,但在liudonghuaxue中,微反應(yīng)器的關(guān)鍵在于設(shè)計,不同反應(yīng)類型需要配置不同的微反應(yīng)器。歐世盛公司已跟多家微反應(yīng)器供應(yīng)商建立聯(lián)系,公司的應(yīng)用部門可協(xié)助用戶選擇一款更適合的微反應(yīng)器。

1.2       壓力控制模塊---全自動背壓調(diào)節(jié)器

在連續(xù)化反應(yīng)過程中,體系壓力需要通過調(diào)節(jié)背壓閥來進(jìn)行控制。在應(yīng)用過程中需要調(diào)節(jié)壓力的反應(yīng)包括高溫高壓反應(yīng)、氣體參與的反應(yīng)(氫化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、插羰反應(yīng)、氯化反應(yīng)、氨化反應(yīng))、有氣體生成的反應(yīng)(吲哚合成反應(yīng)、重氮反應(yīng))、低沸點溶劑高溫反應(yīng)。

目前實驗室采用手動調(diào)壓閥進(jìn)行體系壓力控制,存在體系壓力控制不準(zhǔn)、手動調(diào)節(jié)頻繁、壓力數(shù)據(jù)無法追蹤的問題。基于目前實驗室應(yīng)用現(xiàn)狀,歐世盛公司在國內(nèi)*設(shè)計開發(fā)出一款智能全自動背壓閥。其具有顯著的特點(1)內(nèi)置自學(xué)習(xí)功能,通過自學(xué)功能,可在3秒內(nèi)可快速實現(xiàn)壓力調(diào)節(jié),提高效率(2)課遠(yuǎn)程電腦控制(3)設(shè)定壓力梯度。該自動部件的出現(xiàn)提高了工藝開發(fā)效率,配合在線檢測器及樣品采集器,為工藝開發(fā)提供了有力工具。

全自動背壓調(diào)節(jié)器性能參數(shù):

型號

BP – A/100/250/500/1500/3000/6000

壓力控制范圍

0-100/250/500/1500/3000/6000psi

接觸介質(zhì)材料

316L

控制精度

±1%

閥響應(yīng)時間

≤3S

使用溫度

-40oC-70oC

進(jìn)液出液口螺紋

10-32UNF

控制方式

3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng)

通信接口

RS232、RS485、Wifi(選配)

尺寸(深×寬×高)mm

300×105×110

允許環(huán)境溫度

5 oC -50 oC

輸入電壓

AC 198V-242V 150W

 

1.1       在線檢測模塊

目前在實驗室,合成反應(yīng)中樣品檢測都需要借助單獨的檢測設(shè)備,如:HPLC、MS(LCMS,GCMS)、NMR進(jìn)行檢測。此過程包括了反應(yīng)淬滅,樣品前處理,樣品配置,樣品檢測,樣品回收及后處理。對于監(jiān)測正在進(jìn)行中的反應(yīng),其存在著諸多弊端:(1)不能真實反應(yīng)體系中各組份的真實含量;(2)無法實時監(jiān)測連續(xù)反應(yīng)合成實驗的反應(yīng)變化情況;(3)操作復(fù)雜,檢測結(jié)果受人為影響;(4)時間成本高,分析效率低下等。

連續(xù)流合成反應(yīng)與連續(xù)在線檢測的組合在化學(xué)應(yīng)用中是*結(jié)合,有效的在線檢測將對反應(yīng)體系進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測和瞬時檢測,包括反應(yīng)物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實際應(yīng)用中,有幾種分析檢測技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV,HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應(yīng)用于連續(xù)反應(yīng)。歐世盛公司根據(jù)流動化學(xué)實際應(yīng)用需求,在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線檢測器儀器,以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線檢測。

在線UV-Vis檢測器

具有較好的選擇性和較高的靈敏度,而且對環(huán)境溫度、流動相組成變化和流速波動不敏感。適用范圍氫化反應(yīng)、顯色反應(yīng)、染料合成、中藥等。

性能指標(biāo):

型號

UV-Vis-950

波長范圍

200-950nm

波長準(zhǔn)確度

±1nm

噪聲

±0.005Abs

信噪比

1000:1

光譜帶寬

8nm、4nm可選

池體積

20μL、10μL可選

浸出液接口規(guī)格

10-32UNF

通信接口

USB

尺寸(深×寬×高)mm

300×105×110

允許相對濕度

80%

輸入電壓

AC 198V-242V 10W

在線NIR檢測器

近紅外光譜儀在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時測定等特點。適合絕大多數(shù)的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)。

 

型號

NIR-2500

波長范圍

1350-2500nm

光譜分辨率

8/16nm@1550nm

波長準(zhǔn)確度

±1.5nm@1400nm

波長重復(fù)性

±0.1nm@1400nm

光度準(zhǔn)確度

≤0.001Abs

穩(wěn)定性

≤ 1.0%T (@0Abs, 30min)

噪聲

±0.0001AU 3s測量時間

接收器

inGaAs

流通池體積

20μL、10μL可選

流通池光程

3nm、10nm可選

近紅外光源壽命

>2000h

進(jìn)出液接口規(guī)格

10-32UNF

通信接口

USB

尺寸(深×寬×高)mm

300×105×110

允許環(huán)境溫度

5 oC -50 oC

允許相對濕度

80%

輸入電壓

AC 198V-242V 50W

 

在線拉曼檢測器

每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜,利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu),可進(jìn)行未知物質(zhì)的無損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、化學(xué)、醫(yī)藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域,因此在線拉曼光譜將成為連續(xù)化學(xué)較為重要的在線檢測器之一。

性能參數(shù):

型號

RAMAN-1000

激光波長

785nm

頻移范圍

100 ~ 3200cm-1

分辨率

 8 cm-1

波長準(zhǔn)確度

±0.5nm

波長重復(fù)性

<0.1nm

噪聲

±0.003Abs

積分時間

5ms – 60s

進(jìn)出液接口規(guī)格

10-32UNF

通信接口

USB

尺寸(深×寬×高)mm

300×105×110

允許環(huán)境溫度

5 oC -50 oC

允許相對濕度

80%

輸入電壓

AC 198V-242V 10W

1.1       樣品采集模塊

目前實驗室樣品分析都是由人工定期采集樣品,拿到實驗室用HPLC、GC、MS等常規(guī)檢測手段進(jìn)行檢測,以判斷所合成樣品,是否滿足要求。此種方式,存在效率低,誤差大,占用大量人工,耗時耗力,且無法做到檢測結(jié)果的溯源。歐世盛公司針對此需求設(shè)計開發(fā)了樣品采集器,可與HPLC、GC、MS檢測做到無縫對接,根據(jù)不同收集需求,提供了時間間隔收集、體積收集、與在線檢測器聯(lián)用實現(xiàn)閾值收集、斜率收集等多種收集方式,同時可與高壓恒流輸液泵、微反應(yīng)器溫度、系統(tǒng)壓力自動調(diào)節(jié)、在線檢測器聯(lián)動,為優(yōu)化流動合成結(jié)果提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。樣品采集器的成功應(yīng)用,能夠在有效提高工作效率的同時降低過程操作誤差,減少了人工工作量。

軟件管理軟件:

化學(xué)工藝的反應(yīng)類型有成百上千種,反應(yīng)條件的設(shè)置也極其復(fù)雜,一款整體系統(tǒng)管理控制軟件變得至關(guān)重要?;诖诵枨髿W世盛推出了一款全新軟件,此軟件采用模塊化、積木搭建模式,用戶可*根據(jù)自身工藝應(yīng)用特點,在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數(shù)量,包括高壓恒流輸液泵、反應(yīng)體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊,在線檢測模塊,樣品采集模塊等等,同時可通過離線仿真模式,模擬整個系統(tǒng)工作情況。軟件采用項目管理方式,用戶通過向?qū)В笇?dǎo)用戶一步步搭建流liudonghuaxue系統(tǒng),同時通過交互式界面,形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài),如流速、壓力、溫度、檢測圖譜、收集結(jié)果等。軟件有兩種工作模式可供選擇,即專業(yè)模式,專家模式等,針對不同用戶需求,如專業(yè)模式,軟件會提供一些基本組建素材及一些簡單使用案例,用戶可參考其提供信息,熟悉了解,并逐步開始更加深入的應(yīng)用;專家模式,提供了系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化方案,通過大數(shù)據(jù)分析協(xié)助用戶提高工藝開發(fā)進(jìn)程,將liudonghuaxue各模可優(yōu)勢發(fā)揮到*。

 
 
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